水環(huán)境中石油類污染物超過水體的自凈能力會(huì)在表面形成油污,阻擋氧氣氣進(jìn)入水體,從而使水體中溶解氧下降,致使水體變黑發(fā)臭。因此,水中油含量也是國(guó)家嚴(yán)格控制排放的一項(xiàng)重要標(biāo)準(zhǔn)。
目前油類監(jiān)測(cè)的技術(shù)主要有:氣相色譜法、紅外法、紫外法和紫外熒光法。其中紅外法和紫外法是現(xiàn)行檢測(cè)方法中推薦的國(guó)標(biāo)方法。之前小編已經(jīng)為大家整理了關(guān)于《紅外測(cè)油儀的關(guān)鍵點(diǎn)》。那么,今天我們就和大家來說說關(guān)于紫外測(cè)油儀的關(guān)鍵點(diǎn)。
一、紅外法和紫外法區(qū)別
紅外法和紫外法的不同,由于紫外法測(cè)的是單波長(zhǎng),它對(duì)污水的適用性較差,動(dòng)植物油在紫外區(qū)響應(yīng)極低而無法準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè),紫外法測(cè)油的靈敏度是較高于紅外法。因此,紫外法作為紅外法的補(bǔ)充,主要適用于第I-III類地表水,地下水以及第一、二類海水中石油類的測(cè)量。
二、紫外測(cè)油儀工作原理
紫外測(cè)油儀是在PH≤2的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后,于225nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,從而定量分析水中石油類的含量。(波數(shù)范圍:200-400nm)
三、紫外測(cè)油儀關(guān)鍵點(diǎn)
1、正己烷檢測(cè)
正己烷的檢測(cè)是水質(zhì)石油類檢測(cè)的前提,而在新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求:使用前于波長(zhǎng)225nm處,以水做參比測(cè)定透光率,透光率大于90%方可使用,否則需進(jìn)行脫芳處理。
比如:以實(shí)驗(yàn)室超純水作為參比
采用采用1cm石英比色皿
市面上購(gòu)買大部分色譜純級(jí)正己烷均可直接達(dá)到90%透光率要求,無需進(jìn)行脫芳處理,而優(yōu)級(jí)純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理;
采用2cm石英比色皿
市面上購(gòu)買的多種常用色譜純級(jí)正己烷都無法直接達(dá)到90%透光率要求,均需要進(jìn)行脫芳處理。
2、萃取方式
不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動(dòng)萃取,振蕩次數(shù)的改變也會(huì)引起萃取效率有很大的差異,因此,測(cè)定結(jié)果會(huì)因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖?,從而影響測(cè)定值的準(zhǔn)確性。
如果要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、滿足質(zhì)量控制要求,一定要統(tǒng)一自動(dòng)萃取條件,若是手動(dòng)振蕩,應(yīng)確定振蕩次數(shù),而不僅僅是時(shí)間;如果是自動(dòng)萃取裝置應(yīng)確定萃取時(shí)間和泵速。
3、破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題,對(duì)于地下水或較清潔的地表水,一般乳化情況比較輕,可通過延長(zhǎng)靜置時(shí)間來解決。對(duì)于渾濁的地表水,乳化現(xiàn)象就比較嚴(yán)重。這時(shí)需要先破乳,再除水。
一般情況下,破乳有以下幾種方式:離心、靜置、酸化、機(jī)械攪拌、添加電解質(zhì)、添加乙醇。經(jīng)過驗(yàn)證:添加無水乙醇對(duì)于紫外測(cè)油破乳效果比較好,且比較容易實(shí)現(xiàn),但乙醇在225nm處有吸收,所以在添加的時(shí)候應(yīng)嚴(yán)格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,最多不能超過4滴,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。
4、脫水
新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,同時(shí)注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不充分,同樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。
采用振搖方式脫水時(shí),稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,蓋上蓋子,振搖數(shù)次,若中途發(fā)現(xiàn)無水硫酸鈉結(jié)塊,需補(bǔ)加無水硫酸鈉至不結(jié)塊為止。此種方法的優(yōu)勢(shì)是脫水的過程是密閉進(jìn)行的,不會(huì)有正己烷的揮發(fā)。
如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時(shí),若無水硫酸鈉結(jié)塊,會(huì)發(fā)生堵塞,導(dǎo)致過濾不能正常進(jìn)行,此時(shí)可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進(jìn)行過濾。此過程會(huì)導(dǎo)致部分正己烷揮發(fā),長(zhǎng)期會(huì)對(duì)工作人員健康造成嚴(yán)重危害。
5、吸附方式
同樣,在動(dòng)植物油吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇,一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進(jìn)行吸附處理,二是采用硅酸鎂過濾柱進(jìn)行過濾處理。
振搖方式:比較費(fèi)時(shí),且設(shè)備成本高,但由于是在密閉條件下,不會(huì)有正己烷的揮發(fā)。
硅酸鎂過濾柱:為提高試驗(yàn)效率,可采用硅酸鎂過濾柱,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液,同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度。
根據(jù)環(huán)保監(jiān)測(cè)要求的日益提升,地表水石油類在線監(jiān)測(cè)會(huì)越來越多地區(qū)的環(huán)保局所采納,全自動(dòng)測(cè)油儀專業(yè)性強(qiáng)、測(cè)量精準(zhǔn)、信號(hào)穩(wěn)定、萃取率高、操作簡(jiǎn)單,為用戶提供精準(zhǔn)高效的分析工具。
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